Получение чистого серебра в домашних условиях – это реально!

Для получения чистого драгоценного металла разработана технология его очистки от примесей. Она получила название аффинаж. Во время этой процедуры металл проходит несколько стадий обработки, в результате которых получается серебро, золото или платина заданной чистоты.

Очистка серебра считается промышленным процессом, но в настоящее время аффинаж белого металла можно провести и в домашних условиях. Как правило для очищения используется:

• ювелирный лом серебра;
• шламы от его электротехнической очистки;
• технологический серебросодержащий лом;
• “серебряная пена” из отходов свинцовых заводов.

Аффинаж состоит из трех частей: разбавление серебра в азотной кислоте, затвердевание металла и его сплавление и сама очистка электролизом (электролитическим способом).

Теперь обо всем по порядку.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Лучший метод чистки

Если вещи с содержанием серебра имеют хрупкую структуру, значит, в них содержится много добавок (сера, сурьма, олово, цинк и другие).

Очищение металла от добавок называется аффинажем

– процесс позволяет с помощью физических и химических процессов получить серебро высокой пробы.

При наличии определённых знаний, навыков, специальных средств и оборудования такую процедуру можно проводить в домашних условиях. С её помощью очищают:

• лом серебряных украшений;
• технические отходы с содержанием драгоценных металлов;
• шламы электротехнической чистки;
• остатки свинцовой промышленности.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Способы чистки

Очищать технический металл можно несколькими методами, из которых можно выделить 5 наиболее эффективных.

Купелирование

Подходит только в случае содержания в сплаве не золота и других металлов платиновой группы, а свинца.

Для проведения аффинажа этим способом используются:

• специальная печь, покрытая пористой известняковой глиной (мергель), которая поглощает окись свинца;
• тигель в форме чаши.

Тигель со сплавом помещают в предварительно разогретую печь. Когда содержимое приобретёт жидкую форму, печку открывают для доступа потока воздуха, под воздействием которого окись свинца испаряется, отделяясь от сплава.

Процедура считается законченной, когда поверхность оставшегося сплава приобретает радужную окраску – это говорит о том, что в нём присутствует серебро и другие драгоценные металлы.

Электролиз

Этот способ более универсален, но он применяется только, если изначальная доля серебра в сплаве составляет не менее 80%.

Проводят электролиз в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат нитрат серебра, при этом металла в таком растворе должно быть не менее 20 гр. на 1 литр.

Для добычи серебра электролитическим методом нужно:

1. В стеклянной или пластиковой ёмкости разбавить в одинаковых пропорциях дистиллированную воду и азотную кислоту 70%.
2. Затем этим раствором заливают металл, чтобы он не занимал более трети ёмкости, так как процесс может происходить бурно.
3. Тщательно закрывают крышкой и оставляют на срок до 8 часов.

Во время процесса выделяется газообразная двуокись азота бурого оттенка. Раствор к окончанию реакции может изменить цвет. В зависимости от преобладающего количества разных металлов он станет:

• голубым – от меди;
• зелёным – от железа;
• синим – от серебра.

По окончании процесса нужно перелить смесь в отдельную банку и дать ей остыть.

Следующим шагом нужно получить осадок серебра из раствора с помощью меди.

Для этого подойдут проволоки или трубки, предварительно очищенные от грязи и окиси. При добавлении меди, на неё осаждается серебро в виде порошка. Для ускорения процесса этот песок стряхивается в раствор. После чего осадок фильтруется и переплавляется в слиток.

Его в свою очередь можно очистить электролитическим методом.

В пластиковую посуду, заполненную полученным ранее раствором серебра, помещаются электрически заряженные частицы (анод – полученный слиток, катод – пластины из нержавеющей стали). Напряжение необходимо создать не более 4-8 Вольт, сила тока – до 5 мА. В конце нитрат серебра растворится, а чистое – осядет кристаллами.

Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой

Этот метод очистки подойдёт тем, кто не может приобрести HNO3.

В электролите находится серная кислота, взаимодействующая с нитратом аммония при нагревании. В результате подогрева образуется стойкое соединение азотной кислоты, растворяющей сплав.

Порядок действий:

1. В трёхлитровую бутыль поместить необходимое сырьё, 150 гр. селитры, 300 мл электролита и установить её на песок, подогреваемый электропечкой.
2. При нагревании будет наблюдаться кипение, выделяется красноватый газ, влага изменяет окраску, приобретает синеватый тон.
3. После окончательного растворения металла добавляется горячая жидкость до горлышка, затем засыпается поваренная соль, чтобы получились хлопья хлорида серебра.
4. Они отделяются от воды.
5. В этой же бутыли отфильтрованное сырьё заливается соляной кислотой на 2 см выше осадка.
6. Туда засыпают цинковую стружку, которая взаимодействует с HCl и выталкивает металл, выделяя водород.
7. Примерно через полчаса выпадет осадок серебра, который отмывается и переплавляется в слиток.

Химический способ

Этот метод применяют, чтобы извлечь металл из растворов или солей.

Вначале в смесь добавляют сульфат натрия, получая сульфат серебра. Затем при добавлении поваренной соли получается хлорид серебра. Получившаяся влага отстаивается, разделяя на фракции (прозрачную и мутную).

Хлорид серебра перемешивают в равных частях с содой (карбонатом калия) и расплавляют. Затем металл нагревают и переплавляют заново.

Без кислот

Выделить драгоценный металл из сплава можно, используя соли. Вначале обрабатываемый материал доводится до очень тонкого состояния.

1. На печку с песочной баней устанавливается стеклянная тара, куда помещается хлорид и нитрат аммония в пропорции 2:1 и необходимое сырьё.
2. Пока смесь нагревается, её нужно помешивать.
3. За 10 минут металл начнёт плавиться, выделяя белое газообразное вещество, отделяя хлористое серебро.

По завершению процесса печь выключают, чтобы всё остыло. Хлопья смывают водой. Жидкость отфильтровывается сквозь специальный фильтр. Через него же выливают аммиак для растворения чистого хлорида серебра.

В смесь помещается проволока из Cu, на которую осаживается металлический порошок. Его промывают водой. Затем серебро сплавляют.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Использование соды

Получить серебряные частицы можно и при помощи обычной соды. Для этого сухой хлорид надо перемешать с карбонатом натрия, вес ингредиентов должен быть одинаковым. После этого вся смесь тщательно смешивается в специальном тигле, наполнять которой следует только наполовину. Делать это следует потому, что при выделении газов в течение реакции масса увеличивается почти в половину.

После того как газ прекращает выделяться, температуру надо поднимать до уровня плавления. Далее смесь охлаждается, полученный металл вынимается из тигля, переплавляется еще раз, после чего формируется слиток.

Неоспоримым преимуществом подобного метода является то, что требуемый металл получается очень быстро, тут нет необходимости проводить многочисленные сложные действия. Но есть и решающий минус, связанный с использованием соды, основного материала для реакции. Дело в том, что сода оказывает разрушающее действие на тигели для плавки металла, то есть их приходится часто менять при постоянном использовании.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Как получить чистый металл?

Третий этап электролиза требует наличия:

• нижней части пластиковой бутылки (двухлитровой);
• блока питания;
• кофейного фильтра;
• нержавеющей вилки;
• латунной палочки;
• изоленты;
• трубки-изоляции.

Чистое серебро приваривают к вилке, но так, чтобы край слитка остался висеть. С помощью изоленты и плоскогубцев из вилки делают имитацию катода. Сквозь фильтр продевают анодную палочку, а в раствор серебра доливают дистиллированную воду так, чтобы общий объем раствора равнялся двум литрам.

В срезанную часть пластиковой бутылки наливают полученный раствор, подвешивают палочку с чайным фильтром и погружают в емкость вилку. После всего этого включают блок питания, при этом следят за током (он не должен превышать 5 ампер) и за напряжением (допустимое колебание от 4 до 8 вольт). Реакция приведет к растворению бруска и выделения кристаллов. Кристаллы промывают, после чего сплавляют их методом литья в воду. Все эти приемы позволяют получить серебро максимальной 999 пробы.

При работе с металлом и реактивами следует соблюдать правила техники безопасности — защищать руки перчатками, не допускать попадания химических веществ на слизистые, а также работать в хорошо проветриваемом помещении.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Свойства лунного металла и его применение

Благодаря физическим (теплопроводность и сопротивляемость) и химическим свойствам металла его используют не только в ювелирной отрасли, но и в промышленном производстве.

1. Серебро успешно используется при создании деталей, фильтров для воды и воздуха, его можно найти в резисторах, микросхемах, реле.
2. Этот металл используют чаще, чем золото, поскольку его добыча отличается высокими объемами, что влияет на стоимость.
3. Несмотря на ряд преимуществ, серебро имеет свои недостатки: металл легко окисляется, вступая в химические реакции с различными компонентами. Это можно наблюдать на примере украшений и домашнего столового серебра, которое со временем чернеет и требует очистки.
4. Серебро способно кипеть при температуре 2210 °C. Отражательная способность достигает 95%, что позволяет применять его при производстве качественных зеркал вместо алюминия.
5. Плотность металла в 10 раз выше плотность воды. Металл тяжелый, из него можно изготавливать тонкую проволоку и фольгу.
6. Серебро обладает отличной ковкостью, в чистом виде относительно мягкое, что позволяет мастерам ювелирной отрасли создавать эксклюзивные изделия.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Цемент из серебра

Задачей следующего этапа станет получение металла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Поскольку нитрат серебра имеет голубой оттенок, то в нем уже содержится медь. Чем раствор светлее, тем он лучше. В качестве источника меди можно взять обычные трубы. Подойдут старые водопроводные, только их нужно очистить от грязи и отложений.

Кусочки медных труб помещают в серебряный раствор. Медь служит катализатором и ускоряет процесс. Трубы быстро покрываются серебряным налетом – цементом. Периодически их нужно вынимать и стряхивать цемент в банку с раствором. Медные трубы постепенно растворяются, отдавая медь нитрату серебра. Если их недостаточно, следует добавить новые.

Трубы в таком положении можно оставить на 1-2 дня, периодически проверяя их и следя за тем, чтобы в емкость не попали посторонние предметы. Процесс завершается образованием осадка из серебряного цемента на дне емкости и прекращением реакции.

Раствор необходимо профильтровать. Для этого понадобится воронка и несколько фильтров для кофе. Промывание осадка нужно сделать не менее 5 раз чистой водой. Из остатков цемента выпаривается влага (можно подождать, пока она не испарится естественным способом).

Не торопитесь выбрасывать раствор после фильтрации: в нем еще есть серебро. Добавьте в него немного поваренной соли и оставьте в сторонке. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Серебряный цемент, состоящий из крошек и пыли нужно собрать в единый кусок. Делается это при помощи его нагревания в тигле. Нагревать нужно равномерно и не спеша, иначе серебряная пыль будет разлетаться в разные стороны. Полученное на втором этапе в домашних условиях серебро, не является чистым, условно его можно обозначить 980 пробой. Брусок подвергнется дальнейшем очистке электролизом.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Меры безопасности при аффинаже серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра считается довольно выгодным делом, но т.к. в процессе очистки используются определенные химические вещества, нужно соблюдать технику безопасности.

Первое, на что необходимо обратить внимание, это вентиляция помещения, в котором будет проходить аффинаж. Если есть возможность, то лучше всю работу проводить на открытом воздухе. Это поможет избежать отравления вредными химическими испарениями.

В качестве защитных средств используют резиновые перчатки, специальные очки и длинный халат. При работе с азотной кислотой одевают респиратор, чтобы пары вещества не попали в легкие и не вызвали паралич верхних дыхательных путей.

В кислоту не льют воду, чтобы не спровоцировать расплескивание химиката. Можно только добавлять сам концентрат в воду.

Если следовать инструкции и соблюдать в поочередность процессов при аффинировании серебра, то в результате можно получить драгоценный металл отличного качества даже в домашних условиях.