Назначение
Химический анализ позволяет:
- определить количественный состав;
- исследовать образец на присутствие примесей и определить их концентрацию;
- идентифицировать сплав;
- выяснить соотношение примесей сплава для его маркировки.
Проведение исследования необходимо для:
- экспертизы продукции для определения соответствия действующим стандартам;
- непрерывного контроля технологического процесса;
- входного контроля исходного сырья;
- разработки и создания новых сплавов;
- сертификации продукции;
- освидетельствования чистых металлов.
Анализаторы химического состава металлов
Практически все технологические процессы требуют постоянного контроля качества, в том числе основанного на анализе химического состава металлов.
Нефтехимические предприятия, машиностроение, горнодобывающие и металлургические заводы, энергетики и даже предприятия атомной промышленности имеют производственные участки, на которых необходим точный анализ химического состава металлов. Стационарные и портативные модели анализаторов позволяют подобрать для вашего производства оптимальный вариант, гарантирующий требуемую производительность контроля.
Опросный лист для подбора анализатора.doc
Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) металлов и сплавов получил наибольшее распространение в различных отраслях промышленности. С его помощью можно исследовать вещества в различных агрегатных состояниях на присутствие многих химических элементов. Он имеет низкий предел обнаружения элементов, отличается простотой и низкой себестоимостью, что делает целесообразным его использование в лабораториях спектрального анализа металлов, решающих различные аналитические задачи.
Регистрация эмиссионного спектра пробы осуществляется спектрографом, спектроскопом или спектрометром. По этому признаку все способы проведения АЭСА подразделяются на следующие три группы, каждая из которых имеет свою специфику.
Спектрографический
Проводится с использованием спектрографа, который позволяет относительно быстро получить надежные результаты. Метод предусматривает регистрацию атомных спектров на фотопластинку с последующей идентификацией их с помощью планшета или на спектропроекторе.
Преимущества:
- объективность;
- документальность.
Недостатки:
- трудоемкость;
- низкая оперативность.
Спектрометрический
Для исследования пробы применяются приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Этот вид химического анализа металлов и сплавов относится к объективным методам и позволяет оперативно получать информацию.
Преимущества:
- экспрессность;
- высокая точность результатов;
- полная автоматизация процесса;
- обработка результатов на ЭВМ и их архивирование.
Недостатки:
- сложность эксплуатации оборудования;
- возникновение проблем оптической и электрической стабильности;
- нельзя одновременно регистрировать широкую область спектра.
Визуальный
Отличается от двух предыдущих субъективностью, так как приемником излучения служит человеческий глаз. Несмотря на ограниченные возможности, визуальный спектральный анализ широко используется в промышленности. Особенное значение визуальный метод приобретает при необходимости контроля химического состава легированных сталей в процессе их производства.
Преимущества:
- экспрессность;
- простота;
- проведения анализа в месте нахождения проб;
- низкая стоимость оборудования.
Недостатки:
- невысокая точность результатов;
- не позволяет определять неметаллические элементы.
Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)
Химический анализ металлов – это основное исследование, которое проводят при изучении характеристик сталей, да и не только сталей, а любого материала, используемого в промышленности.
Лет триста назад, чтобы сделать химический анализ металла необходимо было провести целый ряд химических опытов на каждый определяемый элемент. А такие элементы, как углерод, вообще не поддавались количественному определению.
Даже в середине прошлого века, в век технического прогресса, углерод в сталях зачастую определяли методом «искровой пробы». Исследуемый образец металла прислоняли к вращающемуся наждачному кругу и по форме и цвету искры определяли тип стали и примерное количество углерода. Нужно отдать должное металлургам того времени, они достаточно точно для такого метода могли определить процент углерода. Но даже этим мастерам было не по силам определить примесные элементы (S, P, As).
На помощь сталеварам пришел рентген. А именно, энергодисперсионный рентгеновский анализ («energy-dispersive X-ray spectroscopy»). Суть его заключается в облучении рентгеновскими лучами поверхности исследуемого металла, что провоцирует возбуждение атомов в исследуемом образце.
Возбужденные атомы переходят на новый энергетический уровень, испуская свое рентгеновское излучение, длина волны которого является абсолютно уникальной. Вот по этим уникальным волнам и определяются элементы, присутствующие в образце – это так называемы качественный анализ. А по интенсивности данного излучения определяют массовую долю этого элемента – количественный анализ.
Пример рентгенограммы представлен на фото.
Приставки рентгеновского химического анализатора устанавливают на растровые (сканирующие) электронные микроскопы, что вкупе с их высоким разрешением позволяет определять состав даже совсем небольших частиц, такие как неметаллические включения в стали.
Современное программное обеспечение позволяет накладывать уже оцифрованные и посчитанные значения массовой доли элементов на изображение структуры металла, полученное на растровом (сканирующем) электронном микроскопе.
Это позволяет наблюдать распределение по полю исследуемого элемента, а иногда и нескольких сразу. Пример многослойного изображения представлен на фото.
Но рентгеновским методом порой трудно определить легкие элементы, как тот же углерод, например.
Тогда в ход идет оптико-эмиссионый анализ («optical emission analysis»). Его принцип в чем-то схож с рентгеновским. Элементы идентифицируют по уникальной длине волны испускаемой им. Только в этом случае волны находятся в оптическом спектре, они даже различимы человеческим глазом. Данное свечение получается при помощи нагрева поверхности образца плазмой в инертном газе (в аргоне, например). Плазму получают при помощи обыкновенной электрической дуги. Данный метод позволяет определять содержание даже легких элементов с точностью до тысячной доли процента.
У каждого из этих двух рассмотренных нами методов есть свои преимущества. У оптико-эмиссионного – это простота изготовления оборудования и точность определения элементов. А у рентгеновского – это возможность делать анализ микрообъектов (при установке приставки на сканирующий электронный микроскоп), таких как неметаллические включения. Совместить сканирующий электронный микроскоп с эмиссионным спектрометром крайне затруднительно из-за технических особенностей этих приборов. Мы в при проведении металловедческой экспертизы используем оба вышеописанных вида химического анализа металлов.
<<<�предыдущая статья следующая статья>>>
Материаловедение и термическая обработка сталей. Методы исследования структуры металлов и сплавов
Принято различать структуру металлов и сплавов на: макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру. В зависимости от структуры металлов и сплавов, выделяют три метода их исследования:
- Макроскопический анализ
- Микроскопический анализ
- Рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия
Макроскопический анализ.
Макроструктура – это строение металлов и сплавов, что видно невооружённым глазом или при небольших увеличениях с помощью лупы (макс. до 30 раз). Макроструктура изучается путём макроанализа.
Металлы – это непрозрачные вещества и их строение изучают в изломе или специально приготовленных образцах (макрошлифах). Образец вырезают из определённого места, в определённой плоскости в зависимости от того, что подвергают исследованию (литьё, поковку, штамповку, прокат, сварную или термически обработанную деталь) и что необходимо выявить и изучить (первичную кристаллизацию, неоднородность структуры, дефекты, нарушающие сплошность металла). Поэтому, образцы вырезают из одного или нескольких мест слитка (или заготовки, или детали) как в продольном, так и в поперечном направлениях. Поверхность образца (темплета) выравнивают на наждачном круге, а затем шлифуют. После шлифования темплет травят в специальных реактивах, которые по-разному растворяют структурные составляющие и растравливают дефекты.
Макроанализ выявляет:
- вид излома (хрупкий, вязкий);
- величину, форму и расположение зерен и дендритов литого металла;
- дефекты в слитках и отливках (усадочные раковины, газовые пузыри, трещины);
- дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины);
- химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой;
- расположение волокон в кованных и штампованных заготовках;
- трещины, возникающие при обработке давлением или термической обработке, дефекты в сварных швах.
Микроскопический анализ
Более тонким методом исследования структуры и пороков металлов является микроанализ, т. е. изучение структуры металлов при больших увеличениях с помощью металлографического микроскопа.
Микроскопический анализ – изучение поверхности при помощи световых микроскопов, где увеличение в пределах 50…2000 раз позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.
Металлографические микроскопы.
Металлографический микроскоп рассматривает металл в отражённом свете (главное отличие от биологического микроскопа, где предмет рассматривается в проходящем свете). Значительно большее увеличение можно получить при помощи электронного микроскопа, в котором лучи света заменены потоком электронов (при этом достигается увеличение до 100 000 раз).
Просвечивающие микроскопы.
Поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте. Различают косвенные и прямые методы исследования.
При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа, для предупреждения вторичного излучения, что искажает картину.
При прямом методе изучают тонкие металлические фольги толщиной до 300 нм, на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.
Растровые микроскопы.
Изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже, чем у просвечивающих микроскопов.
Для изучения микроструктуры также приготавливаются шлифы (микрошлифы). Здесь, после шлифования дополнительно производится полирование до зеркального блеска, затем производят травление шлифа.
Микроанализ позволяет выявить:
- величину, форму и расположение зёрен;
- отдельные структурные составляющие сплава, на основании которых можно определить химический состав отожженных углеродистых сталей;
- качество тепловой обработки (например, глубину проникновения закалки);
- различные дефекты (пережог, обезуглероживание, наличие неметаллических включений).
Рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия
Рентгеновские лучи имеют ту же природу, что и световые лучи, и представляют собой электромагнитные колебания, с длиной их волн от 2 х10-7 до 10-9см (длина световых лучей от 7,5 х10-5до 4 х10-5см).
Рентгеновские лучи получаются в рентгеновских трубках в результате торможения электронов при их столкновении с поверхностью какого-либо металла. При этом кинетическая энергия электронов превращается в энергию рентгеновских лучей.
Рентгеноструктурный анализ основан на способности атомов отражать рентгеновские лучи в кристаллической решётке. Отражённые лучи оставляют на фотопластинке (рентгенограмме) группу пятен или колец. По характеру их расположения определяют тип кристаллической решётки, а также расстояние между атомами (положительными ионами) в решётке.
Рентгеновское просвечивание основано на способности рентгеновских лучей проникать в глубину тела. Благодаря чему можно, не разрезая металлических изделий, увидеть на рентгеновском снимке различные внутренние дефекты металла (усадочные раковины, трещины, пороки сварки).
Методы регистрации пороков в материале основаны на том, что рентгеновские лучи частично поглощаются, проходя через металл. При этом, менее плотные части металлического изделия (участки с пороками) поглощают лучи слабее, чем плотные (сплошной металл). Это приводит к тому, что на рентгеновском снимке участки с пороками будут иметь тёмные или светлые пятна на фоне сплошного металла.
Современные рентгеновские аппараты позволяют просвечивать стальные изделия на глубину до 60 – 100 мм.
Для выявления дефектов в металлических изделиях большой толщины применяют гамма-лучи. Природа гамма-лучей аналогична рентгеновским лучам, но длина их волн меньше. Благодаря большой проникающей способности гамма-лучей ими можно просвечивать стальные детали толщиной до 300 мм.
Цена приборов и от чего она зависит
Если говорить о стоимости анализаторов металлов и сплавов, цена на прибор формируется на основе четырех основных параметров.
- Тип устройства.
- Диапазон элементов, которые прибор способен измерять.
- Точность.
- Страна-производитель.
Самые дорогие приборы чаще всего – это японские и западные оптико-эмиссионные и рентгенофлуоресцентные. Цена их высокая не только за счет дорогого производства, новейших технологий, таможенных сборов и статуса.
Обычно приходится платить отдельно за каждую отдельно взятую аналитическую программу для сплавов с основой из:
При этом отечественные программы дешевле.
Наиболее дешевый китайский портативный анализатор металлов, цена на который 15–20 тысяч долларов. Исследования сайтов компаний показало, что большинство сделок по приобретению анализаторов металлов и сплавов проводятся в закрытом режиме, информация о цене предоставляется после личного контакта по телефону или при переписке.
Выбирая тот или иной прибор, интересуйтесь также и ценой сервисного обслуживания. Ведь если анализатор поломается, придется либо приглашать специалиста с другой страны, либо высылать прибор почтой, что влетит в копеечку.
